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论坛>数理化>化学
文号915143
26881
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液溴制取方法、实践经验报告
蒲松岩
CIT2023/01/26原创
发表人本人原创化学 IP:广西
中文摘要
关于液溴的制备，相关的科学知识以及本人对于液溴的制备实践经验的分享报告。
Abstract
On the preparation of liquid bromine, the relevant scientific knowledge and I for the preparation of liquid bromine practical experience sharing report.
关键词
溴制备方法
本人是一位高中化学爱好者，在日常化学实验中遵守安全至上原则，虽然不会完全遵守实验规范（难度太大），但是一定是在保证安全的前提下进行操作，经过了4次的制取液溴、成功摸索出一套液溴制取与保存的方法，以下是我对于液溴制取的方法个人见解以及在液溴的实践制取中的经验分享。部分用语不专业，错误麻烦大家指出。
注意：相关实验方法、经验只能作为参考资料，不得直接模仿，请遵守国家相关规定、准备紧急预防措施、尾气无害化处理、在通风处进行实验、人员请带好防护装备！！！
人员请带好防毒面具、护目镜、丁腈手套、乳胶手套（两层）
液溴性质
·颜色深红棕色液体
·极强烈的毒害性与腐蚀性
·极易挥发，常温液态
液溴制备方法
液溴是卤素的一种，经典的非金属物质，要想制备液溴，目前难度较低的方法有这几种（其他的我可能还不知道）
卤素单质置换：如Cl2+2Br-=Br2+2Cl-
氧化反应：利用氧化剂把Br-氧化成Br2
前者方法，需要再制备氯气，流程较为复杂，且氯气剧毒，所以我选择了后者反应方法
反应方程：（这里选用了较为常见的几种原料）
①10NaBr+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+5Na2SO4+8H2O+5Br2
②2NaBr+MnO2+2H2SO4=MnSO4+Na2SO4+ 2H2O+Br2
保护措施
液溴剧毒，人员必须确保不接触溴，几点措施
❶容器内密封处理：将器材所有玻璃磨口接口抹上凡士林，并用封口夹扣上，将尾气加碱中和反应。保证反应装置密闭，经过试验该方法可以保证实验密闭
❷保护气：将实验室通入氨气【实验中没办法做到完全密封，且在实验中必然会导致溴蒸汽溢出，可以将氨水敞开置于装置旁（氨气的扩散速度不亚于溴蒸汽，并且其水溶液碱性、毒性很小、是作为防止溴外露的不二选择就是味道像shi一样，带着防毒面具基本上也可以忽略了，护目镜也可以防止刺激）】｛其实你也可以只在打开装置的时候把氨水瓶子凑过去就行了｝
密封处理视频
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实验制备
①回流法（方便，液溴纯度较低、无法判断反应是否结束）
器材准备：电热套（250ml）、圆底烧瓶（磨口24/29）、球形冷凝管（24/29）、转接头、干燥管、水泵、水槽
先按照图示方法组装好仪器，尾气处理可以把干燥管换成塑胶管通入氢氧化钠或其他碱性溶液中
计算需要多少液溴，然后按照比例先将固体粉末加入圆底烧瓶中，再加入浓硫酸，立马将冷凝管装到烧瓶上，开始加热，温度不需要太高，100多度就可以了，并打开水泵，将冷凝管充满冷却水。
然后便可以逐渐观察到溴蒸汽充满容器，并且开始有红棕色液体凝结，并且开始向下回流到圆底烧瓶，因为液溴密度很大，会沉在底部，大约半小时后关闭加热结束反应，继续等待十几分钟让容器冷却、大部分液溴回流后，将装置转移至室外，取下冷凝管，往里面倒入氨水反应剩余的溴，将烧瓶里面的液体倒入分液漏斗里或使用移液管/玻璃滴管转移到细口瓶，转移完毕后马上盖上瓶盖
②蒸馏法（纯度高）
如图所示连接装置，最好不要使用胶管！本次试验由于条件原因切冷凝管能够保证基本无尾气，所以使用胶管导气
装置全景
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按比例装药（使用漏斗）
开始加热，打开水泵
实验图
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最后这样子反应结束
接下来将锥形瓶取下，另外一人拿着氨水凑近锥形瓶反应飘出来的溴，并马上用封口塞塞上拿至室外，另一个人用氨水处理实验装置中残留的液溴
用玻璃滴管将锥形瓶中液溴转移至分液漏斗（聚四氟乙烯盖子的）并且横向震荡再将液溴分液至收集瓶中
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保存方法
1、水封+保护层
在液溴中加入一层蒸馏水，在再保存容器外套一个大一点的瓶子，中间加入氨水，水可以保证大部分液溴不出来，溴蒸汽出来后会与氨水保护层反应，使得液溴保证不泄漏
好处：方便随时使用
坏处：容器庞大，液溴会逐渐减少，需要定期观察情况
2、玻封
将试管一端均匀加热，软化后拉长，形成沙漏状，再将液溴用滴管挤进去适量，最后在对颈口加热拉长直到拉断，拉断后马上停止加热，顶部会形成一个小小的球状，虽然比较薄但是足够了（还可以再用环氧树脂浇筑一层在外部，就非常安全了，甚至可以观赏）
优点：安全、密封、可以一直保存
缺点：无法取出液溴、易碎
这里我补上我的玻封液溴的效果图，非常完美
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第一个玻封由于实验操作不熟练，提取方法不完善，里面有一层浓硫酸，所以纯度不高，挂壁。
第二个玻封的液溴，使用了冷凝器冷凝收集液溴分液漏斗分离，所以纯度高，可以看到由于液体表面张力的存在，不挂壁，观赏性极佳。
[修改于 2年2个月前 - 2023/07/27 19:12:58]
+1 科创币 CIT天行科技 2024/01/10 good
来自：数理化 / 化学动手实践：实验报导严肃内容：专业科普
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~~空空如也
零产率人
2年8个月前 IP:北京
915145
1楼
提个建议，用浓硫酸干燥后进行玻封，且保存应该负七度以下（防止挥发）
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零产率人
2年8个月前 IP:北京
915146
2楼
引用零产率人发表于1楼的内容
提个建议，用浓硫酸干燥后进行玻封，且保存应该负七度以下（防止挥发）
当然如果可以现做现用是最好的
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twz562
2年8个月前 修改于 2年8个月前 IP:山东
915147
3楼
化学计量的溴化钠和溴酸钠水中混合物悬浊液，通过恒压分液漏斗缓慢滴加化学计量（稍过量）的硫酸即可。注意散热，可用冰水，分液漏斗上面加冷凝管捕集挥发出的溴蒸汽，完毕后，产物需继续振荡一段时间让未反应的物料继续反应完毕。后倾出上清液，产物用冷水冲洗几次即可，产生废液可以用碳酸钠溶液处理。
此法无需加热，操作简便，安全系数较高，甚至可以随用随产。
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Antonio
2年8个月前 IP:上海
915151
4楼
法一硫酸浓度不宜太高，而且最好用恒压漏斗滴加，否则反应体系中同时存在高锰酸钾和浓硫酸可能会产生高锰酸酐。
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可爱的叔丁基锂
2年8个月前 IP:江西
915224
5楼
在室内充满氨气是个奇怪的操作，虽然溴可能被吸收了，但是氨气本身就是有毒的，人还要在室内操作一段时间，必然要受影响。
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虎哥
2年8个月前 IP:四川
915226
6楼
我记得分液漏斗的操作手法是手指绕过阀门将其随时张紧，但实际体验好像这样更不靠谱。
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CIT作者
2年8个月前 IP:广东
915242
7楼
引用可爱的叔丁基锂发表于5楼的内容
在室内充满氨气是个奇怪的操作，虽然溴可能被吸收了，但是氨气本身就是有毒的，人还要在室内操作一段时间，...
人员带着防毒面具
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CHEMIST_末老师
1年7个月前 IP:江西
929412
8楼
提个建议，希望lz实验时不要穿像短袖那样的使胳膊暴露在外的衣着，以免腐蚀性液体溅到皮肤上
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CIT天行科技
1年7个月前 IP:广东
929414
9楼
引用CHEMIST_末老师发表于8楼的内容
提个建议，希望lz实验时不要穿像短袖那样的使胳膊暴露在外的衣着，以免腐蚀性液体溅到皮肤上
这个问题我也想过，但是那是夏天，而且在没有防护服的前提下其实反而暴露出来安全一点，因为就算有液体溅上去皮肤，也可以马上冲洗，如果是有衣服，那衣服就会吸上腐蚀性液体，反而更加难以冲洗，普通衣服只会雪上加霜，我们有准备碳酸氢钠溶液预防事故发生。
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粥粥
1年7个月前 IP:湖北
929415
10楼
引用CIT天行科技发表于9楼的内容
这个问题我也想过，但是那是夏天，而且在没有防护服的前提下其实反而暴露出来安全一点，因为就算有液体溅上...
暴露出来并不是更好的选择，一套轻型防护服基本都在一百一下，我之前还看到过十几块的防护服，没买也可以用厨房防水围裙代替，这是怎么样都比直接接触好的。
另外lz怎么被开除学籍了？
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CHEMIST_末老师
1年7个月前 IP:江西
929419
11楼
引用CIT天行科技发表于9楼的内容
这个问题我也想过，但是那是夏天，而且在没有防护服的前提下其实反而暴露出来安全一点，因为就算有液体溅上...
在我看来，操作员的人身安全会比衣物的安全更重要，不知道lz的观点如何，希望仔细斟酌。
另外，在进行化学实验时穿着实验服是必要的，以免以外发生
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CIT天行科技
1年7个月前 IP:广东
929432
12楼
引用粥粥发表于10楼的内容
暴露出来并不是更好的选择，一套轻型防护服基本都在一百一下，我之前还看到过十几块的防护服，没买也可以用...
首先，我在论文里面强调过了室内充满氨气，其次液溴是极强的氧化剂，十几元的防护服可以放得住这玩意是不可能的，而且液溴也没有漏出来，防护服我也有，但是在38度的天气下是不切实际的
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CIT天行科技
1年7个月前 IP:广东
929433
13楼
引用CHEMIST_末老师发表于11楼的内容
在我看来，操作员的人身安全会比衣物的安全更重要，不知道lz的观点如何，希望仔细斟酌。另外，在进行化学...
请仔细阅读理解我的回复，衣物会导致无法快速冲洗，而且我们使用的方法并不会让液溴漏出
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粥粥
8个月1天前 修改于 8个月1天前 IP:湖北
941659
14楼
话说楼主的塑料标口夹使用体验如何？我自己的塑料标口夹每次受一点热就直接开裂崩断，吓得我全部换成了不锈钢夹子。
无机化合物合成手册 第一卷中提到溴会和凡士林等普通密封脂反应生成溴化氢：
楼主实际测试中这种现象对密封影响多大？我使用2#FS-R220做密封脂小试时没有明显的漏气现象。
冬天到底还是方便，即使穿全套防护服戴6800全面罩和长袖氯丁手套，又用丁基胶带密封衣物间隙也不会觉得很热。
另外，楼主拍的这些视频照片如此模糊，一看就是镜头上沾满了手上的油脂，下次拍照之前可以拿酒精擦一下镜头。
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净释十方
8个月1天前 IP:山东
941663
15楼
引用粥粥发表于14楼的内容
话说楼主的塑料标口夹使用体验如何？我自己的塑料标口夹每次受一点热就直接开裂崩断，吓得我全部换成了不锈
我的标口夹也是这样，做工很差
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CIT天行科技
7个月29天前 IP:广东
941713
16楼
引用粥粥发表于14楼的内容
话说楼主的塑料标口夹使用体验如何？我自己的塑料标口夹每次受一点热就直接开裂崩断，吓得我全部换成了不锈
我的塑料标口夹很好用啊，没有发生腐蚀断裂现象，即使会产生溴化氢也应当是容器内，
解决方法其实就是多抹一点，像抹厕所墙角补土一样抹上一大圈就不会泄露出来了，实际检验效果非常好，4个小时反应甚至一点气体都没有跑出来（甚至不需要带呼吸面罩）
至于照片问题，是因为我给我的手机套了一层塑封袋，我可不希望我的手机蘸上什么液溴。
下次再做实验我就可以用我的运动相机了（当时条件有限，目的是拍到就可以了，至于能不能拍好当时我没办法保证）
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CIT天行科技
7个月29天前 IP:广东
941714
17楼
引用粥粥发表于14楼的内容
话说楼主的塑料标口夹使用体验如何？我自己的塑料标口夹每次受一点热就直接开裂崩断，吓得我全部换成了不锈
这种实验确实还是需要冬天做，广东这边太热了，穿着防护服100%中暑，当时还下着雨，我是在同学家的一楼储藏室做的（改成了实验室），门外就下着大雨，也相当于清洗残留了。气密性具体影响我没测试，因为凡士林完全是超量的。
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CIT天行科技
7个月29天前 IP:广东
941716
18楼
引用CIT天行科技发表于17楼的内容
这种实验确实还是需要冬天做，广东这边太热了，穿着防护服100%中暑🥵，当时还下着雨，我是在同学家的
防护服确实是应该穿的，但是条件限制当时确实是疏忽了。
解决方法可以是：三个人轮番上阵，每个人十几分钟穿防护服。这样可以避免风险发生。
不过我们当时很多操作是三个人一起操作的，下次会穿好防护服
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粥粥
7个月28天前 修改于 7个月28天前 IP:湖北
941757
19楼
引用CIT天行科技发表于16楼的内容
我的塑料标口夹很好用啊，没有发生腐蚀断裂现象，即使会产生溴化氢也应当是容器内，解决方法其实就是多抹一
密封剂似乎不宜多用，一般的用法似乎是在塞最上端的四个方向各涂一点，然后塞入并旋转，使得密封脂浸润塞子上端2/3，以兼顾装置的密封和产物的纯净。
话说你是用什么溶剂洗脱的密封脂？有人说用EA，有人说用戊烷，我自己喜欢用DCM因为它非常便宜，作为亚克力胶水而言的话。
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